Avtor/Urednik		Kovačevič, Miroslav; Kač, Milica
Naslov		Določevanje ostankov diklofluanida v hmelju z GC/MS tehniko
Prevedeni naslov		Determination of dichlofluanid residues in hops by GC/MS
Tip		članek
Vir		Hmelj Bilt
Vol. in št.		Letnik 6
Leto izdaje		1999
Obseg		str. 53-7
Jezik		slo
Abstrakt		Determination of pesticide residues in hop samples is very complicated due to complex composition of the samples. The major interferences are those of hop essential oil constituents, all kinds of hard and soft resins, polyphenolic compounds and vaxes. These materials are more or less nonpolar and interfere with the isolation of nonpolar pesticides like dichlofluanid. Preparation of samples is based on sample extraction with hexane and liquid-liquid extraction with water solution of sodium hydroxide. Analysis is performed on gas chromatograph coupled with ion trap detector using single ion monitoring method. The method has an average recovery of 85 % and a relative standard deviation of ž 6 % at dichlofluanid concentration of 50 pg per g of air dried hops. Limit of detection is 3 pg/g and limit of quantification 10 pg/g (both low compared to the highest permitted concentration: 100 pg/g). We have analysed 23 hop samples (monitoring organised by Hop Commission of Slovenia) and in all of them the dichlofluanid concentration was bellow the detection limit.
Izvleček		Določevanje ostankov fitofarmacevtskih snovi v hmelju je zaradi kompleksne sestave vzorca dokaj zahtevno. Pri določitvi motijo komponente eteričnega olja, vse vrste trdih in mehkih smol, polifenolne spojine ter voski. Omenjene spojine so večinoma nepolarne in zato motijo izolacijo nepolarnih pesticidov, kakršen je tudi diklofluanid. Priprava vzorca temelji na raztapljanju analita v heksanu in prečiščevanju ekstrakta z ekstrakcijo tekoče-tekoče z raztopino natrijevega hidroksida. Analiza se izvaja s plinskim kromatografom priključenim na detektor z ionsko pastjo z uporabo metode single ion monitoring. Opisana metoda ima povprečen izkoristek 85 % in relativni standardni odmik +- 6 % pri vsebnosti 50 pg diklofluanida na 1 g zračno suhega hmelja. Meja zaznavnosti in kvantifikacije je 3 pg/g oziroma 10 pg/g, kar je ugodno v primerjavi z največjo dovoljeno vsebnostjo, ki je 100 pg/g. V okviru akcije vzorčenje, ki jo organizira Hmeljna komisija Slovenije, smo analizirali 23 vzorcev slovenskega hmelja. V vseh je bila vsebnost diklofluanida pod mejo zaznavnosti.
Deskriptorji		CROPS, AGRICULTURAL PESTICIDE RESIDUES CHROMATOGRAPHY, GAS